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SiH4

2012年10月30日 19:46

特殊材料ガスの法律ができるきっかけになった事故をご紹介します。

1991年10月大阪府にある大阪大学の実験室で、プラズマCVD装置を
使って実験していた最中に、シリンダーキャビネット内のモノシラ
ンガス10Lボンベが爆発し、学生2名が死亡し5名が負傷しました。

キャビネット内にはモノシラン100%、六フッ化硫黄、亜酸化窒素
水素+モノシランガスが入っており、窒素ガス2本がキャビネットの
外にありました。キャビネット内の4種類のガスボンベからCVDまで
プロセスラインとして繋がっておりパージラインが逆止弁を介し4本
共通のパージラインとして窒素ボンベに繋がっていました。

爆発事故に至る原因として推定されているのが逆止弁の中のOリング
が亜酸化窒素により材質バイトんを劣化させ逆止の機能が働かず、
パージラインを通じて可燃製ガスのモノシランガスと支燃性ガスの
亜酸化窒素が配管を通じ混合してしまいモノシランガス容器内で爆発
したものと考えられます。

この事故により特殊高圧ガスの届出義務化が始まり、キャビネット
除害装置、警報器、緊急遮断、保安電源、気密検査などが厳格化され
ました。

事故を未然に防ぐため、モノシランと亜酸化窒素など、可燃性x支燃性
が混合する可能性のあるパージラインは別系統とし、特殊材料ガスの
講習や訓練を受けないとオペレートしてはならず、ガス漏えい時など
学生は避難すること、バルブのパッキンやOリングなどの材質はガス
の物性を考慮し選定することなど教訓とすることを挙げています。


特殊ガスのお問い合わせや特殊ガス機器(特殊ガス調整器、特殊ガス
流量計、特殊ガスバルブなど)、特殊ガス配管工事まで
川口液化ケミカル株式会社へご連絡下さい。
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ありがというございます

今日の埼玉県川口市のお天気は?
 2012年10月30日 火曜日 
 ※アメリカの巨大ハリケーン「サンディ」は30日ニュージャージー州南部の
 大西洋岸に上陸し最大風速は一時、毎時129キロに達し、米国を襲った過去
 最大級のハリケーンとなりました。550万人以上が停電の影響を受け100万人
 以上に避難勧告が出て公共交通機関が止まり、世界の金融の中心であるニュー
 ヨークも取引所の取引が中止されるなどマヒ状態で投票が間近に迫った大統領
 選挙活動にも影響が出ています。

 天気 はれ
 ボンベ庫の温度 朝12℃、夜15℃
 本日の電力消費率は?
 東電81%,北陸電79%,中部電84%,関西電74%,中国電79%,四国電76%,九州電82%

です。


「天上天下唯我独尊 三界皆苦 我当安之」
(てんじょうてんげ ゆいがどくそん さんかいかいく がとうあんし)」

お釈迦様の最初の教え「初転法輪」です。

「私たち一人一人は完璧な存在であり、それぞれが大宇宙全体の命に繋がって
 いる素晴らしい命ですから、いかなる問題が降りかかってきても、自分で解
 決する能力が備わっていますので、自分の努力で乗り越えて解決しなさい。」  

 by との

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2011年1月16日 17:27

 エキタキシャル装置やCVD装置のシリコン系排ガスは、原料ガスが
そのまま真空ポンプ出口から排気されてきます。排ガスの除害方法は、
SiH4,SiH2Cl2,SiHCl3 は若干物性が異なるため、それぞれ単独での除害
として考える必要があります。

 SiH4ガスは、400℃付近で分解をはじめ750℃以上になると完全に分解
します。それ以下の温度では大部分がそのまま排気されてきます。燃焼
濃度範囲の 0.8~98 vol % の高濃度の場合、空気との接触で自然発火し
粉塵を発生します。
 SiH4 + 2O2 → SiO2 + 2H2O

低濃度の場合には比較的安定しており酸化分解のスピードは非常に遅く
なります。
 SiH4 + 2H2O → SiO2 + 4H2
 SiH4 + 2NaOH + H2O → NaSiO3 + 4H2

低濃度の SiH4 は、加熱して燃焼すると完全に分解し、薬液とはKMnO4
(過マンガン酸カリ)と酸化分解反応が速く進むようです。

 エピタキシャル装置に使用される SiH2Cl2,SiHCl3,SiCl4 は高濃度で使
用されるので排出される量も多く、大気中の水分と接触して分解し、微紛
体と供に排出されると水分と反応します。
 nSiH2Cl2 + nH2O → (H2SiO )n + 2nHCl(プロシロキ酸重合体)
 SiCl4 + 3H2O → H2SiO3 + 4HCl(メタケイ酸)
 2SiHCl3 + 3H2O → (HSiO)2O + 6HCl(シリコギ酸)

浮上性ノシリカ化合物が生成し、アルカリには容易に溶解します。しかし pH
の低下と共に再結晶化して浮遊します。
 SiH2Cl2 + 4naOH → Na2SiO2 + 2NaCl + H2 + 2H2O(ケイ酸ソーダ)
 SiCl4 + 8NaOH + NaSiO4 + 4NaCl + 4H2O(オルトケイ酸ソーダ)
 SiHCl3 + 5NaOH → Na2SiO3 + 3NaCl + 3H2O(メタケイ酸ソーダ)


 シラン系の除害は、SiH4では前段の燃焼で酸化分解させます。前段の分解塔
に湿式小型スクラバーを設け発火したときのため下部にシャワーリングを備えています。
容量は1~4m3/min に作られて室内設置が多いようです。低濃度の場合には
分解速度が遅いのでガスがそのまま排出され総合処理装置で洗浄及び希釈さ
れ大気開放されます。SiH4は分解率が低いので、乾式または強制燃焼式の処
理方法がメインになっています。 
 SiH2Cl2系のガスは加水分解し易いので、先ず第一塔目で加水分解させ、第
二塔目でHCl,SiO2などの反応生成物を除去する方法が望ましいとされます。
充填物の無いスプレー塔を用いるとSiO2の粉塵によるトラブルが少なく、またメンテナ
ンス時にも取り扱いがし易いようです。除害塔に導入するときには水素濃度を
爆発下限界である4%以下まで窒素や空気で希釈する場合と、装置から排気
されるガスをそのままの濃度で処理する場合に分けられます。他にも濃度に
関係なく燃焼酸化方式、湿式除去方式、吸着除去方式などを複合的に組合せ
完全除去する方式もあります。

特殊材料ガスや毒性ガス・腐食系ガス・自然発火性ガス・可燃性ガスなど
除害に係る設備、除害装置、特殊材料ガス配管工事、漏れ検査など
川口液化ケミカル株式会社までご連絡下さい、
TEL 048-282-3665
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ありがとうございます

今日のさいたま市のお天気は? 
 2011年1月16日 日曜日
 天気 はれ
 気温 2℃(PM8:00)

です。


プロ野球日本ハムの新人合同自主トレが千葉・鎌ヶ谷市
斎藤佑樹投手がダッシュらと、遠投など行いました。

小雪交じりの極寒の中、いまだかつて無い大勢の見物目的の
ファン達が練習場に詰めかけ、先行販売された斎藤グッズの
Tシャツ200枚、タオル200枚、ストラップ500枚は
販売開始前から長蛇の列があっという間にに出来上がり1時間
で完売したそうです。

さいたま市でもかなり寒かったのに、グラウンドはさぞかし
寒かったことでしょう。それさえも吹き飛ばす斉藤選手人気は
プロ野球を元気づけること間違いありませんね。

 by との

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2010年3月25日 18:28

 特殊材料ガス シラン (SiH4) の事故報告を見て勉強しましょう!

発生日時   1996年1月
発生場所   埼玉県
ガスの種類  モノシランガス
事故の概況 
 半導体製造工場でモノシランガス供給設備の点検中、容器バルブの
袋ナット部を増締めしようとして逆ネジ(左ネジ)であることに気付かず
緩めてしまい、ガスが漏洩し、着火しました。漏洩した後に緊急遮断弁
が作動し、、また、約20秒間燃焼したところで酸化ケイ素の燃焼性生物
が漏洩箇所に付着したため自然に火が消えた。火が噴き出したとき、作
業員が両手に火傷を負いました。駆けつけた応援の作業員が容器の元
弁を閉じて、漏れを止めました。

被害 軽傷1名

原因 誤操作(袋ナットの増し締め)

教訓と今後の対策
1、操作手順の見直し
2、誤操作防止パネルの設置
3、ガス容器操作方法の再教育

事故の教訓
1、容器バルブのネジ部には左ネジのものと、右ネジのものがある
  ので開閉方向の表示をする。
2、作業はダブルチェック体制で行う。ダブルチェック体制とは一つの
  作業に対してお互いに確認しあいながらチェックをおこなうことで
  あって、背を合わせながら別々の作業を行うことではない。


以上。

可燃性ガス、毒性ガス、自燃性ガス、ほかにも腐食性ガス、支燃性ガス
などの物性を複合して併せ持つ特殊材料ガス(半導体ガス)の取扱いに
は、細心の注意を払い災害に繋がらないよう作業に従事しましょう。


高圧ガスのご依頼、ご注文、ガスボンベ以降のガス設備、ガス部品、ガス配管
のご相談など、川口液化ケミカル株式会社まで、どうぞご連絡ください。
TEL 048-282-3665

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ありがとうございます

今日の埼玉川口のお天気は?
 3月25日 木曜日
 天気 雨
 ボンベ庫の温度 朝4℃、昼4℃、夜5℃

です。
 いやいや今日の屋外の寒さといったら真冬並みでした!
屋外の作業で朝から夕方まで居りましたので、すっかり
冷え切ってしまいました。
早く家へ帰って、暖かいお風呂に入り、熱燗でもいただきましょう。
 by との

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2010年3月23日 19:37

 特殊材料ガスのモノシランガス事故例をご紹介します。

発生日時  1996年8月
発生場所  富山県
ガスの種類 モノシランガス他
事故の概況
 半導体製造工場でプラズマ励起化学気相成長法(P-CVD法)装置
の排気配管内堆積物の除去作業を行うために、委託清掃会社の従業
員がボルト締めされた閉止板を取り外したところ爆発事故が起こり、後
頭部を強打して死亡した。
 当該装置はシリコン基板に回路パターンを転写するものでモノシラン
アンモニアの混合ガスを使ってプラズマを励起し、薄膜形成反応を起こ
させます。この反応では装置の内面に微粒子が付着するので三フッ化
窒素によるクリーニング処理を行いますが、その工程で生じるフッ素の
生成物が真空ポンプの後流系内に微紛となって堆積します。薄膜形成
反応の条件により生じる微紛の堆積物が異なりますが、空気に触れると
発火したり水に触れると水素を発生する場合もあります。
 閉止板を取り外したとき除害装置に行く配管のバルブを閉止してはい
なかったために、配管内の堆積物が除害装置に入り装置内の水とヒー
ターの熱により水素(又はモノシラン)が発生し着火し、これが排気配管
に伝播して粉塵爆発が発生したものと考えられます。

被害 死亡1名

原因 認知確認ミス(バルブの閉止)

教訓と今後の対策
1、排気配管内部の堆積物を少なくするために曲管部を最小限にする。
2、堆積物を減らすため、管内流速を早くする。
3、空気による清掃を窒素ガスの清掃(1回/1ヶ月)に切替える。
4、バルブの開閉状態をパイロットランプなどで監視する。
5、堆積物の除害方法を「水吸収+燃焼式」から「乾式」への変更を検討する。
6、作業管理基準の見直し
7、保安教育の徹底

事故の教訓
1、排気配管は多量の堆積物が生じないような構造(袋小路などを設けない)
  とし、配管内の点検と清掃を頻繁に行う。
2、堆積物は空気と接触すると発火などが生じる場合があるので、清掃時に
  注意する。

以上。


トラブルがあった時、それ以降の教訓を生かした実践をどこまで行うことが
出来るかどうかが一番肝心なことだと思います。もし、喉元を過ぎて、問題
の本質も忘れてくると、何度でも同じような事態を招くことになるのかもしれ
ません。


高圧ガスのご注文、ご相談や、ガス設備のご検討、仕様確定など
川口液化ケミカル株式会社まで、ご相談ください。
TEL 048-282-3665 

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ありがとうございます

今日の埼玉川口市のお天気は?
 3月23日 火曜日
 天気 はれ
 ボンベ庫の温度 朝8℃、昼13℃、夜12℃

です。
 明日は、さいたま市小学校の卒業式です。
入学から卒業まで一番長く想い出もたくさん残る時期です。
傍で見ている親の立場からすると、幼稚園を卒業しピカピカの
ランドセルが眩しかった一年生から卒業まで、一瞬の出来事のようです。

卒業生の皆さん 「おめでとうございます」

 by との

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2010年3月21日 23:52

モノシランガス容器交換中の爆発事故について、ご紹介いたします。

発生場所   1996年12月
発生場所   静岡県
ガスの種類  モノシランガス
事故の概況
 半導体製造工場でシリンダーキャビネット内のモノシランガス容器
(容量47L)2本のうち1本を交換し、当該配管系のヘリウムリークテ
ストを実施しました。このリークテストは自動制御されており、開始から
12時間後の圧力差が0.5kg/cm2以下ならば合格を表示するシステ
ムになっていました。実際には、試験開始10秒後に圧力が5kg/cm2
以上あったものが直後に -0.5kg/cm2になっており、また、12時間
後の圧力が -0.4kg/cm2であることから、圧力差が合格判定基準内
に入っており漏洩ガスが無いとコンピューターが判断したものでした。
その後、窒素置換が完了し、モノシランガスによる実ガスパージに入っ
たとき、容器バルブの連結管袋ナット部からガスが漏洩し、キャビネット
内に充満して爆発しました。袋ナットの締め付けが不十分であったと考
えられます。

被害   死亡 1名

原因
 設計・構造上の不良(自動シリンダーキャビネットのチェック機能)、点
検不良(袋ナットの締め付け不良)

教訓と今後の対策
1、信頼性の高い自動シリンダーキャビネットの(漏洩チェック)の採用
2、納入される容器はニューマチック容器弁(窒素ガス仕様)付きとする
3、使用するガス量が小さいので、漏洩した時を考慮してオリフィス内蔵
  付き容器の採用
4、使用中容器の袋ナットを誤って開けない構造及びシーケンスの採用
5、シリンダーキャビネット以外の遠隔操作室の設置
6、シリンダーキャビネットの天井部への吹き抜け口の採用
7、キャビネット内には同一ガスしか収納しない
8、安全に係る作業はダブルチェック体制とする

事故の教訓
1、容器の交換作業は、特殊高圧ガスに対する社内の専門教育及び訓練
  を受けた者が実施する
2、納入された機器について、メーカー側に任せたままにせず、その機器
  及び信頼性について確認する

以上です。


高圧ガスのご用意、高圧ガス機器の選定、高圧ガス配管工事の施工まで
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今日の埼玉のお天気は?
 3月21日 日曜日
 天気 くもり
 気温 6℃(PM11:30)
です。
 昨晩からの強風で、早朝からJR京浜東北線、武蔵野線などが
運転を見合わせておりました。
台風のような強風で、植木が倒れたり、何処かの家のバケツなど
プラスチック製品があちこちに吹き飛ばされて散乱しておりました。
また、駅周辺の駐輪場の自転車がことごとく倒れており、中には
風の勢いで一回転しているものもありましたね!
自然はすごい力を秘めているなと実感しました。
 by との

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2010年3月19日 23:22

特殊材料ガスの事故例として SiH4(シランガス)のものをご紹介します。

発生日時   1998年7月
発生場所   山口県
ガスの種類  モノシラン

事故の概況
 半導体製造工場でモノシランガス消費設備の定期検査をするため、午前中は
1階のシリンダーキャビネット内の圧力計6個の校正を実施しました。午後は2階
の減圧CVD炉の手前に取り付けられたガスコンソールボックス(バルブ、流量計
減圧弁などを収納したスタンドでガスが漏えいすると除害装置へ導く)内の圧力
計を校正するために窒素パージが完了していることを確認した後、圧力計を緩め
たところ突然発火し、作業員が人差し指に火傷を負った。
 CVD炉は2系列あり、1号炉は窒素ガスのみのアニール炉(ウエハを窒素ガス雰
囲気下600℃で熱処理)として使用されており、2号炉はモノシランガスを使用し
中間バルブを介して並列に配置されていました。
 事故当日、装置の都合により中間バルブを閉め、2号炉は通常運転を行っていた。
最初に1号炉の窒素パージを行ったが、この間約8時間かかり、その後、2号炉の
パージを行った。1号炉の窒素パージを行っている間に中間バルブからモノシラン
ガスが流入し袋小路状態にある圧力計取付部にモノシランガスが封印された状態
となっていた。圧力計を緩めたときにモノシランガスが大気に触れ発火したもの。

被害 
 人的  軽傷 1名

原因 
 操作基準の不備

教訓と今後の対策
 1、特殊高圧ガスに関する教育と訓練
 2、ガス置換設備の改善(パージ先を除害装置に接続する)

事故の教訓
 1、作業をするときは必ず保護具と皮手袋を着用すること。
 2、圧力計取付部のように袋小路状態になる部分は加圧と減圧を繰り返し
   念入りにパージを行うこと。

シランガスの取扱いになれた熟練者が、漏れても燃えるだけだから大丈夫などと
考えられている方がいらっしゃいますが、上記の事故のように少量シランガスが
溜まった量であっても爆発して負傷を負うのです。慣れているからこそ慎重に
万が一のことを想定してバルブ操作や装置の運転を行っていただけますよう
お願い致します。


特殊ガスシリンダーキャビネットや特殊ガス調整器、特殊ガスバルブ
特殊ガス流量計、特殊ガス配管工事まで
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今日の埼玉川口のお天気は?
 3月19日 金曜日
 天気 はれ
 ボンベ庫の温度 朝7℃、昼9℃、夜10℃

です。
 
 先日のヨーロッパサッカーの最高峰 欧州チャンピオンズリーグで
CSKAモスクワに所属する本田圭佑選手が、1ゴール、1アシストと
大活躍しました!

「日本人初とか興味がない。僕が目指しているところははるか上なんで」

「GKのはじいた場所が僕の幸せな場所だった」

以上のコメントですが、プレーといい、活躍した場面と言い
凄すぎるとしか言いようがありません。
本田選手! 本当にすごいです!!
次のインテルに勝利したら次は、アーセナルとバルセロナの勝者と対決です。
今からスカパーを申し込もうかな?

 by との

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2010年3月16日 19:20

 知る人ぞ知る、高圧ガスに関する法律が大きく変わるきっかけに
なった大事故です。後学のために記憶に留めておいてください。

発生日時   1991年10月
発生場所   大阪府
ガスの種類  モノシランガス
事故の概況
 大学の実験室で学生がプラズマCVD装置を使って実験中に、クリー
ンルームのシリンダーキャビネット内に設置されていたモノシランガス
容器(容量10.4L、材料マンガン鋼、圧力約4MPa)が突然破裂して
6個以上の破片となって周囲に飛散しました。この爆発によって学生
2名が死亡し、5名が負傷しました。
 事故当時、キャビネット内に4本の容器(モノシラン100%、六フッ化硫
黄、亜酸化窒素、モノシラン+水素混合ガス)が設置され、2本の窒素
ガス容器が外に設置されていた。この装置の配管系統は、4本の容器
からCVD装置にガスを供給するラインとパージラインから構成されてお
り、このパージラインは、各容器→逆止弁→ボール弁→共通パージライ
ン→窒素ガス容器へとつながっていました。この逆止弁にはOリングが
使用されており、亜酸化窒素(支燃性ガス)によってOリング(フッ素ゴム
)が劣化し逆止機能が正常に作動しなかったため逆流してパージライン
を経由してモノシランガス容器に流れ込み、亜酸化窒素とモノシランガス
の可燃性混合気を生成して、その可燃性混合気に着火して爆発が起こっ
たと推定されています。
 事故後、亜酸化窒素によってOリングが劣化し、逆流を起こすことが実
験で確かめられています。
 この事故を契機として高圧ガス保安法が改正され、モノシラン等の特殊
高圧ガスを消費する者はその消費量に関わらず都道府県知事への届出
取扱主任者の選任などが義務付けられました。

事故の教訓として・・・

1、モノシラン(可燃性ガス)と亜酸化窒素(支燃性ガス)のように混合すると
  危険性があるガスのパージラインは別系統とすること。
2、特殊材料ガスの講習・訓練を受けていないと装置に触れてはいけない。
  ガス漏れなどの異常が発生した時は近づかないで学生は逃げること。
3、弁のパッキン、Oリング等の材質で高圧ガスの使用に適さないものもある
  ので材質の選定にあたっては十分に検討すること。

などとしております。

 大学実験の研究室では、予算が無いなどの理由で安全が二の次になる
ガス設備も少なくないと思われます。法令を遵守することはもちろんですが
それ以外の汎用ガスであっても可燃性、支燃性、毒性、腐食性などの性質
を十分考慮に入れて安全第一に実験をされますようお願い致します。


特殊ガスのご用命、特殊ガス機器、特集ガス配管工事など
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今日の埼玉川口のお天気は?
 3月16日 火曜日
 天気 はれ
 ボンベ庫の温度 朝12℃、昼18℃、夜15℃

です。
 電車に乗っていると黒のリクルートスーツ姿の女学生が
真剣な眼差しで忙しく移動している様子に出会います。
今年の3月に卒業した学生さんが、まだ就職できずにいる
ニュースも聞いていますので、がんばって欲しいと願わずに
いられません。
 
 みなさんは、決して世の中に必要とされていないわけでは
ありません。きっと、きっと良い仕事場が必要とされる場所が
見つかると思います。がんばってくださいね。

 by との


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2006年8月29日 21:25

半導体産業に欠かせないガスであるシラン(モノシラン)は
エピタキシャル成長、ポリシリコン、酸化シリコン、窒化シリコン
など、半導体用特殊ガスの中で最も多く大量に利用されております。

有毒であり可燃性であるシランは、空気に触れると自然発火します。
また、滞留した場合には爆発の可能性もあります。
強酸化剤であり、酸化性物質及び重金属ハロゲン化物と激しく反応するので
注意が必要です。

以下の映像は、高圧ガスの防災訓練で燃焼・消化実験をしている様子です。
シランの燃焼

シランのような自燃性ガスは、一旦着火すると消火することは難しいため
付近にある燃えやすいものなどを遠ざけ、散水などしながら燃焼させる
しかありません。消火したとしても再発火する危険があるので、容器温度が
下がるまで散水を継続する必要があります。
※もちろん緊急遮断弁、容器元バルブの自動閉止など遠隔操作で
 ガス供給を遮断できる場合には、空気呼吸器などの安全器具を装着
 した上で、速やかに容器バルブ閉止をしましょう。
 

映像でもありますが、消化剤は粉末消火器、水、泡材でおこないます。
ハロン(13B1)は支燃剤としての働くので注意が必要です。

詳しくは、製品安全データーシートなどをご参照ください。

高圧ガスのことなら川口液化ケミカル株式会社まで
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ありがとうございます。


今日の格言
成功と失敗を生かすとは?
「私たちのつとめは成功ではない。
 失敗にも負けずにさらに進むことである。」
(スチーブンソン)

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